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气相色谱仪检定规程探讨

发布时间: 2014-09-23 23:50:17   来源:中国化工仪器网 

      气相色谱仪近年发展非常迅速,我国于1990年首次颁布了气相色谱仪的国家计量检定规程,并于1999年作了修订,修订后的检定规程在可操作性方面较原来有了很大的改善,但相对于气相色谱仪技术的迅速发展,检定规程仍显得滞后。     

      JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程在以下几方面值得探讨:     

      1.柱箱温度稳定性的技术要求     

      柱箱温度稳定性是描述柱箱温度波动的技术指标,通常描述温度波动用绝对表示法比较准确、清晰,例如0.1℃、0.02℃等。但JJG700-1999用了相对表示法,即“柱箱温度稳定性不大于0.5%”。由于规程对气相色谱仪的柱箱温度准确度没有要求,因此“柱箱温度稳定性不大于0.5%”等于对不同仪器有不同的准则。故建议采用绝对表示法表示。     

      2.检测器性能的检定     

      现时有一些比较新型的气相色谱仪,直接输出数字信号到计算机数据处理系统,针对这类仪器需要作出相应的技术要求。由于其信号已不是检测器原始的信号,而是经过多次采样处理后形成的,因此基线噪声极低,检定其基线噪声的绝对值没有实际意义。对于这类仪器,检测限是反映检测器的信噪比的重要技术指标。对于这类仪器中带TCD检测器的,也应以检测限作为技术指标,如果只检定灵敏度,则不能同时反映基线噪声的水平。     

      3.检定用标准物质     

      JJG700-1999检定TCD检测器用的液体标准物质有5mg/mL与50mg/mL的苯/甲苯两种,5mg/mL的苯/甲苯通常遇到灵敏度较低的检测器会出现峰面积异常小或不出峰的现象。选用不同的标准物质检定不同的仪器,似乎缺乏统一的标准,不如一致选用50mg/mL或更高浓度的苯/甲苯作为检定用液体标准物质。     

      在石油化工行业里,FPD检测器通常用作检测羰基硫气体,用液体标准物质检定较难操作,也不能实际反映仪器的计量性能,有必要增加羰基硫气体作为检定用标准物质。     

      检定FPD检测器用的液体标准物质甲基对硫磷/无水乙醇溶液稳定性较差,导致标准物质有效期太短。笔者曾做过试验,用正己烷配制甲基对硫磷溶液,与甲基对硫磷/无水乙醇溶液标准物质作比较,同样过了有效期,用正己烷配制的甲基对硫磷溶液的稳定期较甲基对硫磷/无水乙醇溶液标准物质长。究其原因,是由于无水乙醇是亲水性溶剂,而甲基对硫磷在有水存在的条件下较容易分解。在配制液体标准物质的过程中,无水乙醇难免会吸收到微量的水分,从而造成甲基对硫磷的稳定性较差。故建议采用不亲水的溶剂如氯仿、正己烷、异辛烷等配制检定FPD检测器用的液体标准物质。    


 

(来源:中国计量报)



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